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  20  专注高分子材料抗紫外线、抗黄变

干货!谈谈高分子材料老化的表征检测方法有哪些

       有机高分子材料在使用过程中由于受到温度、光照、水汽因素的影响,本身会发生一定程度的老化,其外观、力学性能、微观结构等都会发生一定程度的变化,从而影响其使用性能。预防或减缓高分子材料老化的有效手段是在产品配方中添加合适的防老化助剂,如紫外线吸收剂、受阻胺光稳定剂、抗氧化剂等,高分子材料的老化程度可以采用适当的表征方法予以描述。高分子材料的表征方法有很多,如外观表征、微观表征、力学性能表征、热分析技术表征及电化学表征等,以下就这些表征方法逐一简单说明。

       一、外观变化表征。

       高分子材料在老化过程中其外观会发生某些明显的变化,如颜色的变化、光泽度变化、发黏、脆化、变硬、粉化、起皮、褶皱、开裂、出现银纹、污渍、斑点等,这些外观的变化均可以作为评价高分子材料老化程度的方法之一。不同的高分子材料,这些外观的变化也不尽相同。

       1 、颜色的变化。高分子塑料的颜色变化是其发生老化的最为直接的表现。高分子塑料在使用过程中,由于受环境因素的影响,其表面会变黄,黄变程度可以用色差和黄色指数来表征。色差和黄色指数是表征高分子塑料老化程度的有效方法之一,如苯乙烯塑料,聚乙烯塑料、聚氨酯等,其色差和黄色指数可以通过色差仪进行测量。

       2 、材质脆化变硬。硫化橡胶受热老化后,其硬度会增加;某些高分子橡胶,当其长期在低温、极寒或者是高低温交变的环境下长期使用时,本身变得很脆且极易断裂。所以硬度和脆性是表征这些橡胶老化程度的有效方法,硬度可以通过硬度计来测量。

       3 、光泽度变化和材料表面粉化。高分子有机涂层受到老化破坏后,其表面的光泽度通常会逐渐下降,表面变得粗糙失光;涂层中表层会逐步出现粉化的现象。

       二、材料老化的微观表征。

       微观表征主要有红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等光谱表征,核磁共振、电子顺磁共振等波谱表征;凝胶色谱、气相色谱等色谱表征,以及扫描电子显微镜、原子力显微镜等微观形貌分析等。

       1、红外光谱分析。红外光谱法是高分子材料老化表征的常用方法之一。高分子材料在老化过程中,尤其是氧化降解过程中,其易氧化的基团,如不饱和键、某些发色团等会发生氧化而转化为羰基,羰基指数的变化常常作为高分子老化程度的表征方法之一,而羰基指数的变化便是基于红外光谱的变化而得出的结论。

       2 、紫外光谱分析。当高分子吸收紫外光后其电子能级会发生跃迁,从而产生紫外光谱。紫外光谱对于高分子共轭结构的分析最为直接有效,借助紫外光谱可以判断高分子材料分子结构中是否产生共轭结构,也可对高分子的老化程度进行表征。

       3、 凝胶色谱分析。高分子材料在老化的过程中会发生降解或交联,其分子量及其分子量分布会发生一定的变化。采用凝胶色谱技术可以有效的对其分子量及分布进行表征,是评价高分子材料老化程度的有效方法之一。

       4 、微观形貌分析。高分子材料在发生老化的过程中,其表面会发生一些肉眼不太易察的变化,如起泡、褶皱、出现裂纹、表面粗糙等。这些变化可以借助扫描电子显微镜、原子力显微镜等微观形貌分析技术进行表征,微观形貌分析是表征高分子材料老化的重要方法。

       三、材料力学性能表征。

       高分子材料在老化过程中,其力学性能也会发生一定的变化,如抗张强度、抗拉强度、弯曲强度、剪切强度、断裂伸长率、冲击强度、压缩强度、定伸变形、可塑性能、伸长率、应力松弛、蠕变性能等。不同高分子材料的力学性能的变化也不尽相同,表征其老化程度所使用的参数也会有所不同。如对高分子胶黏剂,剪切强度常常作为其表征量;对高分子塑料则常常采用抗拉强度、弯曲强度、断裂伸长率等来表征其老化程度。

       四、热分析技术表征。

      热分析技术已经成为高分子材料老化表征常用方法之一,主要方法有热重分析(TG)、示差扫描量热法(DSC)、动态热机械分析(DMA)等。

      1、 热重分析法。热重分析法是在程序控温下测量样品的质量随时间或温度变化的一种测试方法,对于高分子材料的失重温度以及挥发性产物的测试具有一定的帮助。通过测试高分子材料老化前后样品的热重曲线,可以通过高分子的热失重情况来判断高分子材料的耐老化性能。通常热重曲线的测量均是在氮气等惰性气体保护下进行的,以防空气对测量结果有所干扰。

       2、 示差量热扫描法。示差扫描量热法是在同一控温环境下,保持样品与参比物温差为零时所需能量随环境温度或时间的变化,对于高分子材料热转变温度以及各种热效应具有一定的帮助。

       3 、动态热机械分析。动态热机械分析是表征高分子材料老化行为的方法之一,它是在程序控温条件下,对在振动负荷下的测量样品的动态模量和力学损耗与温度之间的关系的一种测试方法。其测量方式有很多,可以进行拉伸试验、压缩试验、剪切试验、扭转实验以及弯曲试验等。

       五、电化学表征。

       电化学表征技术主要用于高分子涂层的老化性能的表征,主要有电化学交流阻抗技术(EIS)、电化学噪声技术(ENM)以及扫描开尔文探头技术等,这些电化学表征技术都是对高分子涂层老化性能进行表征的有效手段。其中EIS技术是通过对涂层体系阻抗的变化来评价涂层性能的一种方法;ENM技术是通过对涂层电化学状态的随机非平衡波动状态的研究来评价涂层性能的有效方法;扫描开尔文探头技术则克服了传统电化学表征技术的缺陷,在涂层老化降解以及失效机理等方面的研究表现出了优异的性能。

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