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温度控制对丙烯酸乳液生产的影响

      丙烯酸乳液生产是属于放热反应,从开始到结束过程中温度的控制对产品成功与否至关重要。下面分别从起始反应阶段,反应阶段,保温阶段三个方面来说明温度控制在丙烯酸乳液生产中的作用。

      一、起始温度。

      配好原料后,对已经加入乳化剂和水的反应釜加热。生产上通常是蒸汽加热。先升温到76~78℃,然后加入计算好的预乳化单体和引发剂。此时由于是加入常温的预乳化单体,釜里温度会降到73~75℃,引发剂在该温度下分解产生自由基,聚合反应开始。10min左右,温度升到*高点85~93℃;当温度不升反降的时候,釜里乳液体系产生足够多的自由基,可以开始滴加剩余的预乳化单体。因为本身是放热反应,随着单体的加入,温度上升,此时温度高于设定的温度82℃时,需开始加冷却水降温,降2~3℃为一个操作,然后待温度有上升趋势再次加冷却水降,如此循环,20~30min左右把温度控制在80℃~82℃。


       50%固含苯丙乳液的起始温度变化数据表:

       由表格可知,随着预添加量增加,起始反应的*高温度也随着预添量的增加而变高,在等数量的预添量下,起始温度越高,*高温度变化*大。

       从实际生产经验来看,当*高温度超过88℃后,50%固含的苯丙乳液容易产生大量废渣,造成生产事故。温度过高,乳胶粒无规则热运动变大且互相碰撞的力度增大,增加了乳胶粒的凝聚性同时还造成分子量差异大,分布变宽,不稳定,产生大量渣,降低了收率 ,提高了生产成本。但是预添加量过少或者预添加时温度过低,反应变慢,时间增加,增加了生产时间,效率变低;也有可能起始不反应,这样容易造成判断失误,需要重新补加预乳化单体和引发剂或是升高温度,使该批次生产不稳定。所以通常根据配方来选择*适宜的预添加量和起始温度。生产上普遍设定起始温度为78℃,预添加量为5%作为基础反应的条件。


       二、反应阶段。

       起始反应稳定后,开始滴加剩余的预乳化单体,此时常常设置温度在80~82℃,时间控制在3~3.5h。随着反应的进行,发热导致的升温逐渐明显,为控制温度在设置范围内,需要10~20min增加冷却水降温。在一些含有交联单体的乳液配方中,随着反应进行,分子量相对应增加快,温度急速上升,若不迅速降温则易造成破乳。高固含乳液也会遇到类似的情况。反应过程,有的因为反应釜保温效果不好,或者选用的触媒活性低 ,也会出现温度下降的情况,则得增加蒸汽来控温,或者是提高预乳化单体的滴加速率,因其本身放热反应,通过其自身放出的热量加热,从而提高了反应速率和转化率。生产过程中,反应阶段花费时间长,要时刻注意温度变化 ,保持在设定温度范围内,做好温度变化记录。


        三、保温阶段。

       大多数乳液配方为了提高转化率和消除单体气味,常常在滴加完毕后把温度升高至83~85℃,因为在保温阶段,乳液体系中游离自由基非常少,分子链空间位阻高,残留的单体反应难以进行,提高保温阶段的温度可以增强其活性,以达到提高转化率的目的。也有的通过补加氧化还原体系的引发剂的来做后消除,氧化还原体系能使其在该温度下反应更完全。保温1.5h,合成结束,降温到40℃,调整参数 ,过滤出料。


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